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甲醛能力验证测试技术难点及操作注意事项

来源:政院检测研究院  发布时间:2016-07-06

影响甲醛结果的主要因素:

样品储存及制备、萃取、显色的操作,标准溶液及其工作曲线绘制,仪器的选择及使用等;

一、样品的要求:

  游离甲醛具有挥发性,因此实验室应在样品拆封后立即进行测试,以避免长时间挥发而造成甲醛损失。同时,在样品制备时,应尽快处理,且避免潮湿等影响因素。注意在日日常检测中,拆封后尽快测试;
测试样品要密封保存,并且无须进行调湿处理,手不能接触试样。

二、萃取:

  萃取温度和萃取时间是影响水解甲醛含量的重要因素,因此,在进行萃取时,应严格按照国家标准规定操作;为了保证萃取温度的准确性,应注意恒温水浴锅的期间核查和校准。
  萃取完毕后,萃取液应按照标准要求进行过滤。当部分萃取液似乎澄清无浮绒时,有的测试人员采用直接吸取显色不过滤的方法。经对比,该做法虽减少操作环节,但要取得真正的清液,实际操作难度更大,极易吸入视觉易忽略的级微小的短纤维,从而影响测试的准确度。

三、显色:

乙酰丙酮的有效期与配制过程对甲醛测试有影响,一定要进行严格的管理,确保在有效期内使用。乙酰丙酮刚配置完成后化学性质不稳定,一般需要12h后才能稳定,因此需在配置完成后,贮存12h后再用,否则会影响测试的准确性。用于贮存的玻璃瓶应选用棕色,防止光敏反应,影响显色效果。

乙酰丙酮在长期存放时,特别在气温较高的情况下,颜色易变黄,并逐渐加深,其灵敏度会减弱。长期放置的乙酰丙酮会使蒸馏水空白试剂的吸光度值增大,会给检测数据带来误会,影响检测结果的精确度。因此,乙酰丙酮试剂使用时,应注意有效期和存储方式。

应注意配置乙酰丙酮溶液和试样萃取采用同样的蒸馏水。若配置乙酰丙酮显色剂所用蒸馏水与进行测试萃取所用蒸馏水相同,蒸馏水作为空白试剂,其对甲醛的影响已在结果中被抵消,因而对结果影响不大。但如果试验中途更换蒸馏水,萃取用水与空白试剂用水不同时,将影响测得的吸光度,从而影响甲醛含量测定的准确度。

四、仪器

  应定期对仪器的波长进行校检,如发现异常应及时调整,以确保测试结果准确无误。
  比色皿使用后应清洗干净,定期用丙酮浸泡清洗,避免比色皿着色后影响测试结果。